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理论与现实的碰撞——记厦门药检所实习
【来源】:本站原创 【发表时间】:2012-11-27 【浏览次数】:

2009级化生班 赵元曦 

当学习了三年的书本知识遭遇实际情况复杂性的冲击,当刻板的操作要求受到客观条件有限性的限制,怎样在理论与实际中寻求平衡,保证检验的真实性和权威性,从而保障人民群众的用药安全,是我在18天的实习中最重要的收获。

即将步入大四的我对实习充满期待,此前一直憧憬着自己走上工作岗位的情境,可谓踌躇满志,这也是我选择到实习任务相对较重的厦门市药检所实习的原因,但实习第一天的所见所闻所思所感就为我之前的所有想象画上了一个鲜红的错号。

当我们顶着台风带来的暴雨湿淋淋的站在药检所所长面前时,这位和蔼的中年大叔说的第一句话却是“第一天上班就迟到了十五分钟,明天可要早一点哦”。我心生疑惑,药检所的出勤制度这样严格连实习生也要要求?简单的介绍了药检所的工作任务和性质之后就将我们分配到各个科室,我被分派到抗生素科,主要进行抗生素的检验,近年来也负责进口药物复核及化妆品、保健品的检验。

来到抗生素科所在的五楼,空气里弥漫着熟悉的有机试剂的味道,虽然对抗生素检验一无所知,但实验室的设备与构造却非常熟悉。我这时候才明白这并不是一幢办公楼而是实验楼,老师们工作的地方不是办公室而是实验室。看着这个陌生却熟悉的地方,我心里却有些许失落,这样的实习于实验课有多大的区别呢?这样的工作与读研又有什么区别呢?接下来十几天的实习,回答了我的问题。

带我的老师看起来有些严肃,在第一天的实验中老师对实验操作、检测原理、仪器结构等多方面问题向我提问,使得原本缺乏准备又十分紧张的我措手不及,因此虽然首日实习结束已经超过下午六点,回到宿舍已有些疲惫,还是马上找出之前的课本复习相关知识,并对之后的实验进行研究,做出详细的预习报告。随后的几天的实习过程证明,预习报告对实验顺利进行起到了重要作用。我作为老师的助手,和老师共同完成了对进口药物鲁比前列酮Lubiprostone(RU-0211)的复核。

之所以对进口药物进行复核,主要是为了确定进口商给出的检验检测方法是否适合国内检测机构的检测条件,因此检测的重点并非送检药物是否合格,更多的是考察检验方案方法学的合理性和可操作性。

Lubiprostone(RU-0211),中文名:鲁比前列酮,由R-Tech Uero . Ltd. 于2004年率先研发,主要用于治疗成人慢性特发性便秘。在实习期间,我协助老师对三个批次药品的溶出度(溶出曲线)、线性、灵敏度、含量、均一度等方面进行了测试,并独立完成了薄层色谱法鉴别实验。

由于此药物目前尚未进入我国内市场,其检测方案尚处于保密阶段,因此不对其方法学检测方案进行一一叙述,仅简述薄层色谱实验方法步骤:

1、将硅胶板至于烘箱中,在110摄氏度条件下活化30分钟,随后放于干燥器中冷却

2、配制预展开液20ml:二氯甲烷:甲醇:冰醋酸为80:20:3,将预展开液放入色谱槽中,色谱槽两侧放入两条滤纸对色谱槽进行饱和

3、将硅胶板放入色谱槽中进行预展开,重复一次

4、待测样品制备:取各批次药物各两粒,分别加入水200微升,软化

5、准备硅胶小柱,配制洗脱液:A 15ml:正己烷:乙酸乙酯为2:1

                             B 9ml:冰醋酸:乙酸乙酯为1:100

用B洗脱液对硅胶小柱进行预冲洗

6、将软化好的样品中加入10ml正己烷溶解、混匀,过柱,加入5mlA洗脱液进行洗脱,收集洗脱液并蒸干

7、配制溶剂:正己烷:异丙醇为21:4

8、配制标准样,取标准品0.12mg加入100微升溶液,溶解、混匀

9、取蒸干后的样品,分别加入40微升溶剂配成溶液,溶解、混匀

10、点样、用毛细管或进样针进行点样,标准品点样量50微升,样品点样量100微升

11、配制展开液:向色谱槽中加入展开液:甲烷:二氯甲烷:异丙醇:冰醋酸为50:45:5:3

12、向色谱槽中加入展开液,进行展开,由于天气炎热,为了控制展开速度、防止拖尾,展开过程在有空调的房间进行

13、配制显色剂:1.5g钼酸铵用25ml10%的硫酸溶解(10%稀硫酸用98%浓硫酸5ml加入水中,稀释至50ml配制而成)

14、硅胶板展开至约18cm取出,喷染色剂,喷湿喷透,于110摄氏度烘干10分钟

15、拍照,测量迁移距离,计算比移值并填写薄层色谱报告

有机试剂挥发性强,尽量在通风橱中进行操作,既是对自己也是对他人的身体健康负责,浓硫酸等具有危险性的药品一定要按照操作规则小心操作。

以下为薄层色谱鉴别效果图:

烘干前:



得到让人满意的实验结果并不容易,此前在实验课上所做的学生实验经过历届老师和同学的多次试验,其结果多数是确定和可预知的,但实际检验却不同,你不知道应该出现怎样的实验现象,也不知道怎样操作能得出理想的实验效果,比如在为薄层色谱染色时,染色剂使用的多少直接影响实验的效果,第一次实验就由于染色量过少导致不显色,四个小时的实验不得不重新进行,第二次加大了染色量,但由于没有对色谱槽进行很好的饱和导致出现了边缘效应又一次重做。以下为三次实验的色谱图:

“失败是成功之母”这句话在化学实验中总是能得到最佳体现,只有在每次失败的实验中都总结经验和教训,不断改进实验条件和技巧才能最终获得较为完满的实验结果。这个道理在之前的试验中也多次被认证。比如,均一度测定时,由于该药物采用了缓释技术使得有效成分的溶出存在差异,前两次试验由于有样品没有完全溶出导致均一性存在较大差异,这时不能轻易否定该检测方案而是进行细致分析,解决操作和设备差异带来的问题。

然而对实验结果的分析都要有其理论依据,这离不开扎实的化学基础知识和娴熟的实验操作技巧。在实习中,我第一次切实的体会到,我所学知识是于社会有用,且是有重要作用的,同时让我认识到的还有,我们学习的书本知识并不只是为了试卷上的题目和成绩单上的分数,在学校里的时候我们可以考前突击“但求不挂”,我们甚至可以学完就忘,但一朝走上工作岗位,身上就肩负了沉重的社会责任,不容一丝马虎,以药检所的工作为例,一个失误就可能导致不合格的药物流入市场,直接危害群众的健康甚至生命,因此科学、严谨、认真、负责不仅是对一名检验员的技术要求,更是职业道德和操守。同时,在实习中,我深刻的认识到基础实验老师当时对我们的严格要求具有多么重要的意义,这不仅关系到厦大化学学科的形象,更是实验成功的重要保障,化学是一门实验学科,没有熟练的操作技巧就不能将理论转变为现实。

理论源于实践却高于实践,他从众多实践中总结出来,却不能在实践中生搬硬套,这是实习教会我的另一个重要的道理。在学生实验中我们力求对每一个步骤、每一个操作精益求精、一丝不苟,但在实际检验中我们却未必有这样做的客观条件,以药检所化学科的工作为例,每天进行测定的样品数量少则几百多则上千,如果完全按照搬科书上溶液配制的方法进行配制是不可能完成这么巨大的检测任务的。对于不同的方法学检测其精确度要求也不相同,比如含量测定要求样品有效成分完全溶出,而鉴别实验则不要求其全部溶出,这要求实验员根据实验目的和条件合理调整实验操作方法,即保证实验结果的可靠性和真实性,又能节约、人力、财力和时间。

中华人民共和国厦门口岸药物检验所,暨厦门市药品检验所,那里的工作氛围与大多数人印象中的事业单位大相径庭,早上八点一刻的上班时间,晚上五点半下班可加班到六点七点却很平常,周末有人加班,有的实验员老师甚至中午都不休息,几乎所有的人都在实验室忙碌,办公室里的《药典》书页已经被翻烂,科室主任也在实验室里动手做实验,这样快节奏高强度的工作方式主要是药物检测的任务量巨大而检测时间和人员数量又有限的现实所决定的。

此次实习时间虽然不长,但却让我对步入社会、走上工作岗位有了一个全新的认识,将高高在上的憧憬请下神坛,与客观实际相结合,实际工作并不如想象一样轻松,回顾实习的18天,每天早上室友相互呼唤而起,经过一天的忙忙碌碌后,晚上大家拖着疲倦的身躯回到宿舍相互讲述实习一天的顺利或不顺利,成为每天最快乐的一段时光,每个周四开始期待着周末的到来,到来周末的晚上又感叹明天又要开始一周辛苦的工作。时而因加班赶不上班车,时而因辛苦而抱怨,但这一切都让我们更清楚的认识到步入社会后的生活之难,生活永远在象牙塔之外,不是教室、食堂、宿舍三点一线那么简单。只有通过实习率先感受,才能在步入社会之初不至措手不及、迎接不暇。

最后感谢学院、系老师的精心组织和安排,感谢实习单位:厦门市药品检验所的支持和帮助,感谢实习期间我的负责老师贾爱玲。